TPI II

CENTRO PAULA SOUZA ETEC TIQUATIRA

Componente Curricular: Tecnologia dos Processos industriais        Prof. Barbosa       4º Módulo de Química      Procedimento de Prática Experimental

Competências Selecionar e analisar métodos físico-químicos de análise de matéria prima e produtos acabados. Selecionar e utilizar métodos e técnicas de gerenciamento de laboratórios do setor químico. Realizar análises de custo e perda.

ÁCIDO NÍTRICO MÉTODO DE ANÁLISE

Reagentes

1. Ácido Fosfórico, concentração 85%.
2. Dicromato de Potássio, solução padrão 0,1N.
3. Difenilamina Sulfonada de Bário como Indicador.
4. Ácido Sulfúrico concentrado 98%
5. Sulfato Ferroso (II) 7-H2O, solução 0,1N (FeSo4 . 7H2O).
Preparação da Solução de Sulfato Ferroso
Em um Becker de 1 litro colocar cerca de 700 ml de água destilada. Adicionar lentamente 50 ml de ácido sulfúrico concentrado.
Esfriar a solução e adicionar 27,801 g de Sulfato Ferroso (II) 7-H2O e agitar até completa dissolução. Transferir para um balão volumétrico de 1.000 ml e acertar para o volume final com água destilada.
Padronização da Solução de Sulfato Ferroso
Em um Becker de 600 ml adicionar 25 ml de Dicromato de Potássio 0,1N. Adicionar 200- 250ml de água destilada.
Acidificar a solução com algumas gotas de Ácido Sulfúrico concentrado Adicionar 25 ml de Ácido Fosfórico 85% agitando fortemente.
Adicionar uma pequeníssima quantidade de Difenilamina Sulfonada de Bário e agitar até completa dissolução.
Titular com solução de Sulfato Ferroso 0,1 N até viragem verde claro. Anotar o volume gasto como “ A “ ml.
Fator: F = A / 25
Determinação de Ácido Nítrico
Pipetar 5 ml. da solução de abrilhantamento e transferir para um Becker de 600 ml. Adicionar 100 ml de Ácido Fosfórico 85%. Não adicionar água
Resfriar sob agitação até 40 - 45ºC. (nota: respeitar o intervalo de temperatura, porque é muito importante para se obter uma ótima visibilidade do ponto final da titulação)
Titular com solução de Sulfato Ferroso 0,1 N, até a obtenção de uma cor permanente marrom-ouro.
Anotar o volume gasto como “ B ” ml.

Cálculo
Ácido Nítrico 100% (g/l) = B x F x 0,407

2. Análise Ácido Sulfúrico e Ácido Fosfórico
Reagentes
Hidróxido de Sódio 1N
Fenoftaleína solução alcoólica 0,1%, como indicador
Metilorange solução aquosa 0,1%, como indicador



Método
Preparar uma solução Mãe, pipetando 50 ml do banho de abrilhantamento e transferir para um balão volumétrico de 250 ml.
Acertar o volume até o nível com água destilada.
Adicionar 100 ml de água destilada em um becker de 400ml. Adicionar 5 ml da solução acima preparada
Adicionar 1-2 ml de Metilorange, a colocação da solução irá se tornar Vermelho Alaranjado.
Titular com Hidróxido de Sódio 1N, até viragem para a cor amarela. Anotar como “V1” os mls gastos.
Recompor o volume da bureta com Hidróxido de Sódio 1N.
Adicionar a mesma solução contida no Becker 1 a 2 ml de Fenolftaleína. Titular com Hidróxido de Sódio 1N até viragem para a cor rosa.
Anotar como “V2” os mls gastos.
Cálculos

Ácido Fosfórico g/l (100%) = (V2 - R) x 98

Ácido Sulfúrico g/l (100%) = [(R + V1 - V2) x 49] - g/l de Ácido Nítrico encontrado na titulação precedente.
R = g/l Alumínio
9
3. Análise do Alumínio Dissolvido
Reagentes
Solução de Sulfato de Cobre 0,1 Molar (CuSO4 . 5H2O).
Pesar e dissolver 24,97 g de Sulfato de Cobre em 1 litro de água destilada, adicionando algumas gotas de Ácido Sulfúrico concentrado.
Solução de EDTA 0,1 Molar.
Indicador PAN 0,1% (solução de 0,1% peso/peso, preparado dissolvendo-se 0,1 g do produto em 100 ml de Álcool Metílico).
Solução buffer - Preparação.
Dissolver 500 g de Acetato de Amônia, em água destilada e adicionar 20 ml de Ácido Acético glacial, diluindo para 1 litro com água destilada.
Fluoreto de Potássio (pó).

Procedimento
Pipetar e transferir 10 ml da solução do banho de abrilhantamento para um frasco volumétrico de 100 ml. E  completar com água destilada, até a marca. Pipetar e transferir 10 ml desta solução para um Becker de 600 ml Adicionar 350 - 400 ml de água destilada.
Adicionar 20 ml da solução Buffer
Adicionar 25 ml da solução EDTA 0,1 Molar.
Aquecer até a ebulição e adicionar 1,0 ml do indicador PAN.
Esfriar até 60ºC e titular com solução de padronizada de Sulfato de Cobre 0,1 Molar até viragem para cor Azul Violeta permanente - desprezar o volume gasto.
Recompor o volume da bureta com Sulfato de Cobre 0,1 Molar
Adicionar mínimo de 4 g de Fluoreto de Potássio e aquecer até ebulição.
Esfriar até 60ºC e titular com solução de Sulfato de Cobre 0,1 Molar, até a cor azul permanente.
Anotar como “C” ml, o volume de solução de sulfato de cobre 0,1 Molar utilizado nessa última titulação.
Cálculo
g/l de Alumínio = C x 2,7

4. Análise do LL-MG 9
Reagentes
Tiosulfato de sódio, solução 0,1 N Iodeto de Potássio, pó.
Amido, como indicador

Método
Pipetar 100 ml de água destilada e colocar em um Becker de 400 ml. Pipetar e adicionar 50 ml do banho de abrilhantamento.
Adicionar 2 g de Iodeto de Potássio.
Adicionar 2 ml de amido como indicador.
Titular com Tiosulfato de Sódio 0,1 N até viragem branco leite. Anotar como “ A ” ml gastos.

Cálculo
LL-MG 99 (g/l) = A x 1,93

domingo, 22 de julho de 2012

TPI II - Determinação da Dureza Total em água de abastecimento

Determinação da Dureza Total em água de abastecimento

A dureza é provocada pela presença de sais de cálcio e magnésio. Não apresenta importância sanitária, mas o uso de uma água com excesso deste íons leva a nível industrial a problemas de incrustações, corrosão e a perda de eficiência na transmissão de calor em caldeiras e em sistemas de refrigeração.

Na industria de alimentos a formação de filmes e depósitos minerais na superfície de equipamentos, prejudica o processo de higienização.

De acordo com os teores de sais de cálcio e magnésio, expressos em mg / L de CaCO₃, a água pode ser classificada em :

Água mole Até 50 mg / L
Água moderadamente dura De 50 a 150 mg / L
Água dura De 150 a 300 mg / L
Água muito dura Acima de 300 mg / L
Fonte: Adaptado de RICHTER e NETO, 1991

A dureza é dividida em: temporária e permanente. A dureza temporária é também conhecida por “dureza de bicarbonatos”. Sendo que os bicarbonatos de cálcio e magnésio, pela ação de substancias alcalinas se transformam em carbonatos, que são insolúveis. Já a dureza permanente deve-se a presença de sulfatos ou cloretos de cálcio ou magnésio, que reagem com as substancias alcalinas, formando também os carbonatos.

REAGENTE
- Solução do sal dissódico do EDTA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
- Solução Tampão (pH = 10 +- 0,1) ou Hidróxido de amônio R
- Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-tampão MERCK (negro de ericromo T = sal sódico do ácido 2 hidroxi – 1- (1’ – hidroxinaftil-2’-azo)-6-nitronaftalinsulfônico)

PROCEDIMENTO
1) Medir 100 mL da amostra de água, transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 1 ou 2 mL de solução tampão ou 1 ou2 mL de Hidróxido de amônio R.
3) Adicione duas gotas de indicador ou 1 comprimido do indicador tampão, agite até completa dissolução.
4) Titule lentamente com a solução do sal dissolvido de EDTA M/100, até que a cor vermelha desapareça e surja a cor verde.
OBS.: Tenha cuidado de adicionar as ultimas dotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titulação não deve demorar mais que 5 minutos, a partir do momento que se adiciona a solução tampão.

CÁLCULOS 
Neste caso:
Nº de moles do CaCO₃ = Nº de moles do Sal do EDTA
LOGO:

X (ppm) de dureza em = M . V(mL) . fc . 100 . 1000
                                                 CaCO₃ Vamostra

X (ppm) = 0,01 . V(mL) . fc . 100 . 1000 = V (ml) . 10 . fc
                                 100
 X (mg de CaCO₃ / L) = x 10 x fc
CONCLUSÕES
Relação entre dureza total e alcalinidade total (GAGLIANOME e BASTOS, 1988):
1º caso) Dureza total > alcalinidade total ? a água contem dureza de carbonatos e de bicarbonatos.
2ºcaso) Dureza total = alcalinidade total ? a água contem somente dureza de carbonatos.
3º caso) Dureza total < alcalinidade total ? a água possui somente dureza de carbonatos, o excesso de alcalinidade corresponde a carbonatos e bicarbonatos de Na e K.
Interferências:
I) Ferro, manganês e cobre, prejudicam a viragem; sendo que o ferro e manganês interferem quando em excesso, para solucionar o problema basta adicionar uma pequena quantidade de trietanolamina.
II) A presença de cobre em águas naturais, é considerada rara; mas caso seja confirmada sua presença basta adicionar uma pitada de cianeto de potássio após dissolver o comprimido indicador adicione 1-2 gotas de aldeído fórmico.
Outras unidades de dureza são também utilizadas: o grau francês (decigramas em CaCO₃/L), o grau alemão (decigramas de Cão/L), o grau norte americano (grains/ galão USA), o grau inglês (granis/galão imperial).
1 grau francês = 10 ppm = 0,56 grau alemão = 0,7 grau inglês = 0,585 grau americano.


Determinação da dureza total para água mineral
X [mg de dureza total expressos = M . V(mL) . fc 162,11 . 1000Em Ca(HCO3)2]                                                      100

X [mg de natureza total expressos = 0,01 . V(mL) . fc . 162,11 . 1000

Em Ca(HCO₃)₂]                                                        100

X [mg de Ca(HCO₃)₂ / L] = V(mL) x 16,21 x fc
X [mg de Ca(HCO₃)₂ / L = Y [ mg de CaCO₃ / L ] x 1,621

Determinação da dureza provocada pelo cálcio e magnésio
REAGENTES
- Solução do sal dissódico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
- Solução Hidróxido de Sódio 2% SR
- Indicador murexida
PROCEDIMENTO
1) Medir 100 mL da amostra de água, transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 2 mL de solução de hidróxido de sódio 2% SR.
3) Adicione do indicador murexida 1 pitada, homogeneíze até completa dissolução.
4) Titule lentamente com a solução do sal dissódico de ETDA M/100, até que a cor rósea desapareça e surja a cor púrpura. 

X (ppm) = 0,01 . V(mL) . fc . 40 . 1000 = V (mL) . 4 . fc
                                       100
X (mg de Ca / L) = V(mL) x 4 x fc

X (ppm) = 0,01 . V(mL) . fc . 100 . 1000  = V(ml) . 10 . fc
                                      100
X (mgde CaCO₃ / L) = V(mL) x 10 x fc
O calculo do teor magnésio será realizado pela diferença:
Mg de MgCO₃ / L = (DTOTAL – Dca) x 0,84
D_TOTAL = dureza total, expressa em CaCO₃
Dca = dureza cálcica, expressa em CaCO₃
0,84 = Fator de ajuste do magnésio ( Mol MgCO₃ / Mol CaCO₃ = 84 / 100) 
 PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Solução do sal dissódico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
Pesar 30723 g de sal dissódico da ETDA, dissolver em 100 mL de água destilada em balão volumétrico de 1000 mL, homogeneíze e complete o volume.
2) Solução Tampão (pH = 10 +- 0,1) ou Hidróxido de amônio R
Dissolver 16,9 g de cloreto de amônio (NH4CI) em 143 mL de hidróxido de amônio concentrado (NH4OH), adicionar 1,179 g de sal dissódico do etilenodiamina tetracético dihidrato (Na₂ETDA.2H₂O) e 0,780 g de sulfato de magnésio heptahidrato (MgSO₄.7H₂O) ou 0,644 g de cloreto de magnésio hexahidratado dissolvidos em 50 mL de água destilada. Diluir com água destilada para 250 mL
A utilização de 1 a 2 mL desta solução tampão devem elevar o pH da amostra para 10 +- 0,1 no final da titulação.
3) Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-tampão MERCK (negro de ericromo T = sal sódico do ácido 2 hidroxi –1- (1’-hidroxinaftil-2’-azo)-6-
Misturar 0,5 g de negro ericromo a 100 g de cloreto de sódio.
4) Solução Hidróxido de Sódio 2% SR
Dissolva 2 g de hidróxido de sódio em 50 mL de água destilada, transfira quantitativamente para balão de 100 mL, complete o volume.
5) Indicador murexida
Pese 0,2 g de murexida e misture com 100 g de NaCl, triture a mistura em gral com pistilo, passe por peneira fina.
Determinação do teor de cálcio e magnésio para água mineral

PROCEDIMENTO 
1) Medir 100 mL da amostra de água, transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL
2) Adicione 2 mL da solução de hidróxido de sódio 2% SR.
3) Adicione uma pitada de indicador de murexida, homogeneíze até completa dissolução.
4) Titule lentamente com a solução do sal dissódico de ETDA M/100, até que a cor rósea desapareça e surja a cor púrpura.


X [ mg de Ca expressos = 0,01 . V(mL) . fc . 162,12 . 1000- =
                                                           Em Ca(HCO₃)₂] 100
X [ mg de Ca / L expressos = V(mL) x 16,12 x fc em Ca(HCO₃)2]
X [mg de Ca/L expressos = X (mg de Ca/L expressos x 1,6211 em Ca(HCO₃)₂]
CaCO₃)
 O cálculo do teor de magnésio será realizado pela diferença:
Mg de Mg/L [expressos em = [Dureza total - Dureza Ca em
Mg(HCO₃)₂] em Ca(HCO₃)₂ Ca(HCO₃)₂ ] x 0,9027
 0,9027 = fator de ajuste do magnésio = [ Mol Mg(HCO₃)₂]/ Mol Ca(HCO₃)₂] = 146,337 / 162,190